关键词

药材；农药残留；TSQ 8000 Evo 三重四极杆气质联用

摘要

为了应对《中国药典》 2015 版的实施，根据《中国药典》2015 版 2341 款第四法的要求，本文建立了一种运用三重四极杆气质联用仪（GC-MS/MS）来检测药材、饮片及制剂中部分农药残留量的分析方法。试样加无水硫酸镁、无水乙酸钠后，用乙腈提取，提取液经净化后，氮吹仪浓缩，用乙腈定容。在毛细管气相色谱柱上分离，采用 GC-MS/MS 测定，用外标法定量计算。各化合物按照浓度 5.0、10.0、25.0、50.0、100.0 μg/L 建立标准曲线，74 种农药组分在 5.0~100.0 μg/L 浓度范围内线性关系良好，线性相关系数均大于 0.99。按照 IUPAC（理论（化学）与应用化学联合会）方法规定计算各组分检出限，各组分检出限在 0.01–2.15 μg/L 之间。结果表明，应用赛默飞世尔科技 TSQ 8000 Evo *可以应对 2015版《中国药典》关于 GC-MS/MS 检测药材、饮片及制剂中部分农药残留量的要求。

前言

随着对药材农药残留的报道日益增多，人们对农药残留危害的认识也越来越深入，药典对其制定检测方法也越来越全面，越来越科学。

《中国药典》2000 年版规定了 9 种有机氯农药残留的检测方法，之后在 2005 年版的药典中，除甘草、黄芪等药材外，对其余药材均未提出*。2010 版《中国药典》中不仅规定了 9 种有机氯农药残留的检测方法，而且规定了 12 种有机磷类的检测方法，还规定了 3 种拟除虫菊酯农药残留量的检测方法，然而在*方面仅规定了甘草和黄芪两种药物的六六六、滴滴涕、五氯硝基苯的*，其它中药材尚未涉及。2015 版《中国药典》对农残检测进一步作出了详细规定，并规定了用 GC-MS/MS 和LC-MS/MS 等技术用于药材中农残检测。历版《中国药典》对药材农药残留量部分主要变化如表 1 所示：